工作原理
反應(yīng)所需要的碘通過外加含碘標(biāo)準(zhǔn)溶液補(bǔ)充。
本儀器屬于電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,所需的碘不再是用標(biāo)準(zhǔn)含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
2I———2e——→I2………………(2)
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng),終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律:
m=×=式中:m——試樣中水重量,mg;
C——電解消耗的電量,mc;
M——水的分子量;
n——電子轉(zhuǎn)移數(shù);
i——電解電流,mA;
t——電解時(shí)間,s;
96500——法拉第常數(shù);
10722——電解1mg 所消耗的電量,mc。
只要將所需參數(shù)輸入儀器微型計(jì)算機(jī),即可將分析試樣中含水量以ppm或%、μg表示出來。
微量水份測定儀是應(yīng)用微庫侖原理和單片微機(jī)技術(shù)相結(jié)合而成的最新一代智能水份分析儀,具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便等特點(diǎn).廣泛應(yīng)用于石油、化肥、化工、電力、冶金、醫(yī)藥、地質(zhì)、高校教學(xué)等領(lǐng)域.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):SH/T0246。
性能特點(diǎn)
1、具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便。高低含水量都能準(zhǔn)確測量。
2、微量水份測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理、以雙鉑電極檢測滴定過程、用微型電子計(jì)算機(jī)控制電解和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的新一代智能水份分析儀器。
3、儀器可自動(dòng)進(jìn)行基線校正。操作參數(shù)與分析結(jié)果除有液晶模塊顯示外,并可根據(jù)需要由打印機(jī)打印存檔。儀器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單、分析快速等優(yōu)點(diǎn)。儀器可用于石油、石油化工產(chǎn)品中含水量的分析,亦可用于化工、食品、電力、冶金、醫(yī)藥、衛(wèi)生及環(huán)境保護(hù)系統(tǒng)生產(chǎn)和科研工作中監(jiān)測物質(zhì)的含水量。
使用前準(zhǔn)備及常見問題
微量水分測定儀廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
使用前準(zhǔn)備
一、處理電解池:具體操作:把電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
注意:在過碘的狀態(tài)下,測量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
二、調(diào)整電解液的平衡:具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
三、標(biāo)定:具體操作:電解液穩(wěn)定以后,用微量進(jìn)樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示水量,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。
說明:用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。
常見問題
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
解決方法1:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
解決方法2:*清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因:試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
解決方法1:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
解決方法2:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
解決方法3:改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時(shí)間長,滴定不中止
原因1:控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
解決方法:可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。
原因2:陽極電解液電導(dǎo)率太低
解決方法:需要更換陽極電解液。